制备的氧化石墨烯具有疏松多孔的形貌,孔隙分布均匀,便于其作为前驱体制备石墨烯以及在吸附剂、纳米复合材料等领域的应用。
冷冻干燥机制备氧化石墨烯的冻干方法,包括如下步骤:
a、制备氧化石墨采用改进的Hmnmers法,以鳞片石墨或人造石墨为原料,进行氧化插层反应得到氧化石墨;
b、配置氧化石墨溶液以水或乙醇为溶剂,加入一定量的氧化石墨,40±10°C水浴、搅拌,配成溶液;其中氧化石墨与溶剂的的混合比例为100ml溶剂对应的氧化石墨的质量范围为0.1 1Og ;
C、速冻使用冻干机或液氮快速冷却至-150 -20°c,并保持低温,再把步骤b中的溶液放入冷冻腔,使溶液爱博体育的凝固成为固体,利用水、乙醇等溶剂快速结晶凝固时氢键导致体积变大的冷膨胀处理,从而剥离得到氧化石墨烯;
d、抽真空,使溶剂升华保证冷冻腔的温度在0°C以下,使溶液保持凝固状态;使用真空泵将冷冻腔体内的气压降低至200Pa或更低,从而使得溶剂发生升华;
e、得到产物保持d步骤中的低温与低气压状态,直至溶剂完全升华,就可以得到海绵状的氧化石墨烯,产物疏松多孔。利用不同的浓度的氧化石墨溶液,即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯,孔隙率为20 90%,且产物形态结构分布均匀。
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